的测定 液相色谱-质谱/质谱法》解读
一
背景介绍
咪鲜胺（prochloraz），是一种咪唑类广谱杀菌剂， 在我国其用量居杀菌剂前列，主要用于防治白粉菌、炭疽菌等多种致病菌引起的水果、蔬菜、谷类、油料作物的病害，防治效果明显。咪鲜胺本身生物毒性较低， 但其最终代谢产物毒性高， 生物降解性差， 易造成严重的环境污染， 并被疑为强致癌物。
我国《GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定了稻谷等植物源性食品中咪鲜胺及其主要代谢物的残留量，加拿大、日本、澳大利亚、新西兰、美国、欧盟和香港等国家和地区也对植物源性产品中咪鲜胺及其代谢物的残留量都作出了明确的限量规定。现行咪鲜胺检测缺少对咪鲜胺及其主要代谢物的同时检测方法，很难获得样品中残留物的存在形式和残留状况，更无法全面准确地评价或预测咪鲜胺及其代谢物在生态环境中的生态风险和安全性。
2022年3月14日，海关总署发布2022年第25号公告，公布《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 5444-2022，以下简称《标准》）并于2022年10月1日实施。
二
主要内容
《标准》全文共10个章节，并以附录的形式提供资料性数据共4个。
（一）《标准》前3个章节明确了该标准方法的适用范围、规范性引用文件及术语和定义等。
范围 对植物源性食品中苹果、辣椒、玉米、蘑菇、柑、茶叶等代表性基质进行咪鲜胺及其代谢物的定量测定和确证。
（二）第4、5、6章列明了《标准》的方法原理、试剂和材料及仪器和设备等。
方法原理 试样经酸化乙腈溶液提取，提取液经QuEChERS/固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测， 外标法定量。
试剂和材料 标准物质列明详细信息及纯度要求，混合标准溶液列明有效保存条件和有效期。
（三）第7、8、9、10章列明了《标准》的试样的制备与保存、测定步骤、结果计算与表述及定量限和回收率。
试样的制备与保存 根据基质样品的不同区分样品的保存条件。
测定步骤 根据基质样品采用不同的提取净化方法，并对干制样品进行特别说明。《标准》采用基质混合标准工作溶液和样液进行测定，外标法定量，样液中待测组分的响应值应在线性范围内。
1.样品提取
2.样品净化
3.样品浓缩
4.样品上机检测
结果计算与表述 试样中咪鲜胺及其代谢物的含量根据公式计算，计算结果将所有代谢物转换为咪鲜胺的含量，以咪鲜胺计，结果应扣除空白，保留相应的有效位数。
方法定量限 咪鲜胺、N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基） 乙基]脲（BTS44595）、N-醛基-N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]脲（BTS44596）、2,4,6-三氯苯酚（BTS45186）的方法定量限均为：0.0100 mg/kg。
三
应用前景
《标准》规定了植物源性食品中咪鲜胺及其代谢产物检测的适用范围和操作规程，适用性强，可指导植物源性食品中咪鲜胺及其代谢产物测定，很好的解决了传统分析方法操作复杂、检测周期长且无法同时测定咪鲜胺及其代谢物的不足，为植物源性食品中咪鲜胺及其代谢产物高效、准确检测提供技术支撑。
素材来源：重庆海关法综处 重庆海关技术中心
